для чего нужны стандартные образцы
Что такое стандартные образцы и для чего они нужны
Обеспечение стандартных свойств веществ и материалов, из которых изготавливается то или иное изделие, является основой для выпуска продукции высокого качества. Существующий уровень развития средств измерений химического состава и свойств веществ и материалов не используются традиционные способы поверки.
Это определяется тем, что о составе и технических свойствах судят по результатам измерения некоторых физических величин, характеризующих их вторичные свойства, а связь состава и свойств веществ и материалов с непосредственно измеряемыми величинами часто зависит от конкретных условий измерений. Возникающие при этом методические погрешности измерения не устраняются повышением точности средств измерений, и необходим переход к воспроизведению измеряемых свойстве помощью специальных средств измерения – стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов. Стандартный образец – это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойство которого установлены при аттестации. Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений.
Их применяют для измерения состава и свойств веществ и материалов методом сравнения с данным стандартным образцом; градуировки, аттестации и поверки средств измерений, используемых для измерения соответствующих свойств и состава веществ и материалов; аттестации методик выполнения измерений состава и свойств; контроля правильности результатов измерений.
При использовании стандартного образца конкретные внешние условия одновременно и одинаково действуют как на стандартные образцы, так и на испытуемый объект, и тем самым устраняются методические погрешности измерения. В этой связи стандартный образец должен быть по своим химическим и физическим свойствам как можно ближе к аттестуемому объекту. Стандартный образец как бы моделирует объект, и, например, при определении содержания алюминия в легированной стали и в цветном сплаве необходимо применять различные стандартные образцы. Таким образом, номенклатура стандартных образцов должна быть достаточно большой. В предельном случае для каждого объекта должен быть свой стандартный образец. В зависимости от аттестуемой физической величины все стандартные образцы разделяют на стандартные образцы состава и стандартные образцы свойств. В свою очередь, стандартные образцы состава подразделяют в зависимости от вещества (материала), а стандартные образцы свойств – в зависимости от физической величины, которую они воспроизводят. Стандартные образцы свойств веществ и материалов по своему назначению выполняют роль мер.
В зависимости от установленного уровня утверждения и применения все стандартные образцы разбивают на три категории:
Основными метрологическими характеристиками стандартного образца являются значение аттестуемой характеристики (значение физической величины, воспроизводимой стандартным образцом) и значение его погрешности, т. е. разности между значением аттестуемой характеристики, установленным при аттестации, и истинным значением, воспроизводимым при использовании конкретного экземпляра стандартного образца или его части (пробы). Важными требованиями являются однородность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины во всех экземплярах образца или его частях) и стабильность (постоянство воспроизводимых образцом значений физической величины в течение срока действия образца).
Все стандартные образцы подлежат аттестации, при которой устанавливаются их метрологические характеристики.
Стандартные образцы предприятий аттестуются по отраслевым или непосредственно по государственным стандартным образцам. Аттестация государственных стандартных образцов производится путем их исследования с применением эталонов, образцовых средств измерений, с использованием методик, прошедших аттестацию по ГОСТ 8.010-72. Значение аттестуемой характеристики – это установленное при аттестации стандартного образца значение воспроизводимой им физической величины, характеризующей его состав и свойства. Стандартный образец может иметь несколько аттестованных значений по числу воспроизводимых им физических величин. Каждый стандартный образец (или партия) снабжается свидетельством, в котором должны быть указаны значение аттестуемой характеристики, ее погрешность, срок действия образца, условия применения, хранения, транспортирования ит. п.
Для координации работ по разработке и внедрению стандартных образцов в стране действует Государственная служба стандартных образцов состава и свойств веществ и материалов (ГССО).
Стандартные образцы
Для ряда областей измерений и в первую очередь для физико-химических измерений чрезвычайно перспективным средством повышения эффективности поверочных работ является применение стандартных образцов. Правила работы со стандартными образцами устанавливает ГОСТ 8.315-97 «ГСИ. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения». Согласно этому документу стандартный образец состава и свойств веществ и материалов – это средство измерений в виде вещества (материала), состав или свойства которого установлены аттестацией. Можно дать и другое определение: стандартный образец – это образец вещества (материала) с установленными в результате метрологической аттестации значениями одной или более величин, характеризующими свойство или состав этого вещества (материала).
Стандартные образцы предназначены для обеспечения единства и требуемой точности измерений посредством:
· градуировки, метрологической аттестации и поверки СИ;
· метрологической аттестации методик выполнения измерений;
· контроля показателей точности измерений, выполняемых по утвержденным методикам;
· измерения ФВ, характеризующих состав или свойства веществ и материалов, методами сравнения.
Стандартные образцы по своему назначению исполняют роль мер, однако, в отличие от «классических» мер, они имеют ряд особенностей. Например, образцы состава воспроизводят значения ФВ, характеризующих состав или свойства именно того материала (вещества), из которого они изготовлены. Стандартные образцы, как правило, не представляют собой изделия, они реализованы обычно в виде части или порции однородного вещества (материала), причем эта часть является полноценным носителем воспроизводимой единицы ФВ, а не ее части. Эта особенность образцов отражена в требованиях к их однородности по составу и свойствам. Однородность материала, из которого сделан образец, имеет принципиальное значение, в то время как для меры такая характеристика часто является второстепенной.
Стандартные образцы состава и свойств в отличие от мер характеризуются значительным влиянием неинформативных параметров (примесей, структуры материала и др.). при использовании стандартных образцов очень часто необходимо учитывать функции влияния таких параметров.
В связи с многообразием задач, решаемых с помощью стандартных образцов, их можно разделить на группы по ряду классификационных признаков. В зависимости от вида аттестуемой характеристики они подразделяются на следующие виды:
· стандартные образцы состава – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих содержание определенных компонентов (химические элементы, их изотопы и др.);
· стандартные образцы свойств – образцы, воспроизводящие значения величин, характеризующих физические, химические, технические или другие свойства вещества, за исключением величин, характеризующих состав.
В зависимости от сферы действия и области применения определяется уровень утверждения стандартных образцов. По этому признаку они делятся на государственные, отраслевые и стандартные образцы предприятий. Стандартным образцам, включенные в поверочные схемы, присваиваются разряды.
Стандартные образцы объединяются в типы. Тип – это классификационная группировка образцов, определяющими признаками которой является одно и то же вещество, из которого они изготовлены, и единая документация, по которой они изготовлены. Типы стандартных образцов допускаются к применению при условии их утверждения и регистрации в соответствующем реестре. Для каждого типа стандартных образцов при их аттестации устанавливается срок действия, который не должен превышать 10 лет, а также определяются метрологические характеристики, которые нормируются в документации на их разработку и выпуск. К ним относятся:
· аттестованное значение стандартного образца – значение аттестованной характеристики образца, им воспроизводимое, установленное при его аттестации и приводимое в свидетельстве с указанием его погрешности;
· погрешность аттестованного значения стандартного образца – разность между аттестованным и истинным значениями величины, воспроизводимой той частью образца, которая используется при измерении;
· характеристика однородности стандартного образца – характеристика свойства образца, выражающегося в постоянстве значения величины, воспроизводимой его различными частями, используемыми при измерениях;
· характеристика стабильности стандартного образца – характеристика свойства образца, выражающегося в сохранении значений метрологических характеристик в установленных пределах в течение указанного в свидетельстве срока годности при соблюдении заданных условий хранения и применения;
· функции влияния стандартного образца – зависимость метрологических характеристик образца от изменения внешних влияющих величин в заданных условия применения.
Возможно использование и других метрологических характеристик. Значения всех метрологических характеристик стандартного образца устанавливаются в процессе аттестации и приводятся в свидетельстве на него.
Применение стандартных образцов должно осуществляться в соответствии с требованиями нормативно-технических документов на методы измерений, испытаний, контроля, поверки и градуировки СИ; аттестованных методик выполнения измерений и государственных, ведомственных и локальных поверочных схем.
В различных отраслях промышленности активно используют образцы ГСО как некое эталонное значение. Без них не обойтись при проведении испытаний и контроле метрологических характеристик. О том, что такое и о его месте в промышленности поговорим более детально.
ГСО – что это?
ГСО расшифровывается как государственный стандартный образец. Это определенное количество вещества или материала, который по химическим и физическим свойствам имеет определенные аттестованные значения величин сходные для конкретной группы.
Эти образцы используются для обеспечения единства измерений. Контракты с производителями ГСО преимущественно заключают предприятия и лаборатории, которые занимаются анализом и метрологическими исследованиями, таких категорий продуктов, как:
Также активно используются при проведении клинико-химически анализов и наблюдении, отслеживании уровня загрязненности окружающей среды.
Существуют определенные правила использования (разведения) ГСО установленные Росстандартом в нормативно-правовых актах и технической документации для разных отраслей промышленности. От правильности их применения зависит точность полученных результатов исследований.
Виды ГСО, назначение
В официальных документах Росстандарта утвержден перечень образцов, применяющихся в различных отраслях.
Реестр ГСО разрешенных к использованию подразделяет их на следующие виды:
Состава Триуранокто-оксида. Применяется в атомной промышленности для определения массовой доли урана и погрешностей при ее измерении методом сравнения. Представляет собой черный порошок оксида, помещенный в банку и накрыты пробкой.
ГСО жесткости воды. Используется для определения соответствия уровня жесткости питьевой и поверхностной воды.
Массовой доли серы в нефтепродуктах. Применяется в нефтехимической и химической промышленности для определения соответствия образцов установленным государственным стандартам. Выпускается в форме раствора раствор ди-трет-бутилди-сульфида в вазелине.
Плотности жидкости. Используется в пищевой, фармацевтической, химической, перерабатывающей и других видах промышленности для определения соответствия продукции стандартам качества. В качестве ГСО используется индивидуальное вещество (о-ксилол по ТУ 2631-088-44493179), разлитое в тару.
ГСО хроматографии. Используются при проведении газовой и жидкостной хроматографии.
Массовой доли механических примесей в нефтепродуктах. Применяется в фармацевтической, нефтехимической, перерабатывающей и пищевой сферах. Как и другие служит для определения соответствия продукции государственным нормам. Для проверки служит раствор полиальфаолефи-нового масла.
Вязкости жидкости. Применяется в некоторых отраслях промышленности для установления уровня вязкости жидкости и определения ее соответствия стандартам.
Массовой доли воды в нефтепродуктах. Нужен для определения погрешностей и совершенствования контроля содержания воды в нефтепродуктах и определения соответствия продукции установленным нормам. Основан на смеси дистиллированной воды с вазелиновым маслом.
Некоторые виды ГСО вмещают в себя несколько подвидов, отличающихся некоторыми параметрами.
Классификация
При описании типа ГСО в официальных источниках часто прибегают к использованию классификации. Образцы принято классифицировать по основаниям, приведенным в таблице.
По уровню утверждения
Стандартные утвержденных типов
Утвержденные в рамках Евро-Азиатского сотрудничества
Согласованные в пределах компаний, корпораций и прочее
По метрологической соподчиненности
В зависимости от устанавливаемых образцов величин
Как выбрать стандартный образец?
Как выбрать стандартный образец органического соединения? Где взять фармацевтические СО? Что делать если нужный СО нигде не продается?
Содержание
Что такое стандартный образец?
Базовый международный стандарт ISO Guide 30:2015 дает общее определение стандартному образцу
Стандартный образец (СО) [reference material, RM]: вещество, достаточно однородное и стабильное по отношению к одному или нескольким определенным свойствам, для того чтобы использовать его в соответствии с назначением в измерительном процессе
ISO Guide 30:2015 «Terms and definitions used in connection with reference materials»
Стандартные образцы используют в качестве “эталонов” при идентификации веществ, для градуировки приборов при проведении количественного анализа, валидации методик и контроля качества результатов измерений.
Таким образом, стандартный образец это вещество с точно установленным показателем (который называется “аттестованным показателем”)
В зависимости от назначения СО могут нормироваться разные показатели
Классификации СО
СО для идентификации (качественного анализа)
Подтверждение подлинности субстанции с использованием стандартного образца :
ВЭЖХ (слева); УФ-спектроскопия (справа)
В таблице приведены показатели, по которым аттестуют СО для качественного анализа, и примеры применения таких СО при разработке, валидации методик и анализе
Пример паспорта на CRM
