график проведения внутрилабораторного контроля образец

Внутренний контроль качества. ВЛК в лаборатории. Пример процедуры

Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа. Процедура

1. Назначение и область применения

1.1. Настоящая процедура устанавливает единые требования к проведению внутрилабораторного (внутреннего) контроля качества результатов количественного химического анализа в лаборатории.

1.2. Требования настоящей процедуры распространяются на всех сотрудников лаборатории.

2. Нормативные ссылки

2.1. ГОСТ ISO/IEС 17025-2019 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий».

2.2. ГОСТ ИСО/ТО 10013-2007 «Руководство по документированию менеджмента качества».

2.3. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность, прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1-6».

2.4. РМГ 60-2003 «ГСИ. Смеси аттестованные. Общие требования к разработке».

2.5. РМГ 61-2010 «ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

2.6. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

Внутрилабораторная прецизионность – прецизионность в условиях, при которых результаты анализа получают по одной и той же методике на идентичных пробах при вариации различных факторов (время, аналитики, реактивы и т.п.), формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Измерение – совокупность операций, выполняемых для определения количественного значения величины.

Методика количественного химического анализа; методика анализа – совокупность конкретно описанных операций, выполнение которых обеспечивает получение результатов количественного химического анализа с установленными показателями точности (неопределенностью или характеристикой погрешности).

Неопределенность (измерения) – параметр, относящийся к результату измерения и характеризующий разброс значений, которые могли бы быть обоснованно приписаны измеряемой величине.

Норматив контроля – числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов анализа соответствующим или несоответствующим установленным требованиям.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Погрешность результата анализа (результата единичного анализа) – отклонение результата анализа (результата единичного анализа), полученного по аттестованной методике, от истинного (или в его отсутствие принятого опорного) значения.

Показатель внутрилабораторной прецизионности – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов анализа, полученных по методике в конкретной лаборатории в условиях внутрилабораторной прецизионности.

Показатели качества методики анализа – значения неопределенности или приписанной характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые по методике анализа).

Показатели качества результатов анализа (при реализации в отдельной лаборатории конкретной методики анализа) – установленные значения неопределенности или характеристики погрешности методики анализа и составляющих неопределенности или характеристики погрешности для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований конкретной методики при ее реализации в отдельной лаборатории (показатели точности, правильности, повторяемости, воспроизводимости, внутрилабораторной прецизионности, получаемые при реализации методики в конкретной лаборатории).

Показатель правильности результатов анализа – значение неопределенности смещения или характеристики систематической погрешности лаборатории, полученное на основе результатов измерений при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель повторяемости результатов анализа – значение неопределенности или приписанной характеристики случайной погрешности результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости при реализации методики анализа в конкретной лаборатории.

Показатель точности результатов анализа – значение неопределенности или характеристики погрешности, установленное для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории.

Правильность – степень близости среднего значения, полученного на основании большой серии результатов измерений (или результатов испытаний), к принятому опорному значению.

Прецизионность – степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.

Результат анализа – среднее значение (среднее арифметическое или медиана) результатов единичного анализа.

Результат единичного анализа (определения) – значение содержания компонента в пробе вещества (материала), полученное при однократной реализации процедуры анализа.

Результат контрольного измерения – среднеарифметическое значение результатов контрольных определений, полученных в условиях повторяемости.

Результат контрольного определения – результат единичного анализа (определения), выполненных для целей контроля.

Стандартный образец состава и свойств материала – образец материала, одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости).

Точность – степень близости результата измерений к принятому опорному значению.

Условия воспроизводимости – условия, при которых результаты измерений (или испытаний) получают одним и тем же методом, на идентичных объектах испытаний, в разных лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования.

Условия повторяемости – условия, при которых независимые результаты измерений (или испытаний) получаются одним и тем же методом на идентичных объектах испытаний, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени.

4. Сокращения и обозначения

АС – аттестованная смесь
ВЛК – внутрилабораторный (внутренний) контроль
ИО – испытательное оборудование
НД – нормативная документация
ОК – образец для контроля
СИ – средство измерения
СО – стандартный образец

Источник

График проведения внутрилабораторного контроля образец

Внутрилабораторный контроль качества выполнения измерений/испытаний, как и любая другая деятельность, начинается с планирования.

Начальным этапом планирования является анализ применяемых в лаборатории методик измерений, методов измерений/испытаний, определяемых показателей и объектов измерений/испытаний.

Результатом анализа должно быть выделение субдисциплин, представительных объектов измерений/испытаний и уровней измеряемых величин, которые будут воспроизводиться контрольными образцами, и составление плана внутрилабораторного контроля.

Понятие «субдисциплина» установлено в документе EA-4/18 TA:2010 «Руководство по уровню и частоте участия в проверках квалификации» (Guidance on the level and frequency of proficiency testing participation) и представляет область технической компетентности, определенную как минимум одним методом измерений/испытаний, свойством и продуктом, которые взаимосвязаны (например, определение мышьяка в почве методом ICP-MS).

Ближайшие семинары:

«Микробиологические исследования: оценивание неопределенности измерений количественных микробиологических величин» — 10 ноября (онлайн)

В соответствии с требованиями ГОСТ ISO/IEC 17025-2019 компетентная лаборатория должна уметь оценивать неопределенность измерений величин. Это требование касается и деятельности микробиологических лабораторий, которые могут испытывать трудности с практической реализацией оценивания неопределенности, в частности с правильным применением статистических методов обработки данных…

«Валидация/верификация методик выполнения измерений в рамках одной лаборатории. Метрологическая прослеживаемость измерений» — 17-18 ноября (онлайн)

Подтверждение прослеживаемости своих измерений и валидация методов измерений являются одними из требований ГОСТ ISO/IEC 17025-2019. Не смотря на то, что лаборатории имеют большой опыт, все еще остаются вопросы, связанные с практической реализацией прослеживаемости измерений и процедуры валидации…

«Метод газовой хроматографии. Приборное оформление метода» — 23-24 ноября (онлайн)

Преимущество газовой хроматографии по сравнению с другими способами разделения состоит в том, что в короткое время с высокой эффективностью при относительно малых производственных затратах можно провести аналитическое и препаративное разделение смеси веществ. Одновременно можно также проводить качественный и количественный анализы смесей…

Субдисциплина может содержать более одного:

до тех пор, пока можно подтвердить эквивалентность и сопоставимость измерений/испытаний.

Разработка процедуры внутрилабораторного контроля

Выполним работы по разработке процедуры ВЛК

Что подразумевается под «эквивалентностью» и «сопоставимостью»?

Вернемся к тому, что основным процессом деятельности лаборатории является процесс измерений или испытаний, основным результатом или «продуктом» этой деятельности – результат измерения. К любой деятельности, к любому «продукту» предъявляются требования к качеству. Если говорить о методиках измерений определенных показателей в определенных объектах измерений/испытаний качество измерений/испытаний будет в первую очередь определяться системой показателей точности, а также другими рабочими характеристиками методики измерений.

Эквивалентность и сопоставимость измерений заключается в том, что метод измерений/испытаний или, в редких случаях, несколько методов измерений/испытаний будут одинаково себя проявлять и иметь одинаковые показатели точности в отношении одного или нескольких показателей и одного или нескольких объектов измерений/испытаний.

Если лаборатория использует методику измерений, описывающую метод ICP-MS для определения металлов в объектах окружающей среды, то для определения субдисциплин необходимо провести анализ реализации методики измерений различных металлов (например, кадмий Cd, свинец Pb, мышьяк As) на разных объектах (например, почва, вода, осадок сточных вод) с точки зрения эквивалентности показателей точности и сопоставимости проводимых измерений.

Например, если этапы реализации методики измерений одинаковы для всех определяемых показателей и контролируемых объектов (например, одинаковые пробоподготовка, процедура калибровки оборудования, аналитическое измерение), что подтверждается при валидации/верификации методики измерений и фиксируется в значениях показателей точности: прецизионности и правильности, то такую методику, показатели и объекты можно объединить в одну субдисциплину.

ВОЗМОЖНО ДЛЯ ВАС БУДЕТ ПОЛЕЗНО!

Предлагаем Вам посетить семинар по данной теме: «Контроль качества измерений в лабораториях: внутрилабораторный контроль и проверки квалификации»

В рассмотренном выше примере, поскольку подготовка проб воды отличается от подготовки проб почвы и осадка сточных вод, а принцип измерения металлов схож, на основании данных верификации методики измерений в лаборатории, можно выделить две субдисциплины:

План внутрилабораторного контроля должен содержать следующую информацию:

В качестве контрольных образцов могут выбираться холостые пробы, стабильный внутрилабораторный материал, стандартные образцы и сертифицированные стандартные образцы, реальные контролируемые пробы. Основное требование – контрольные образцы по составу, матрице и уровню измеряемых величин должны быть по возможности максимально близки к реальным объектам измерений/испытаний.

Полезную информацию по теме Внутрилабораторного контроля вы можете получить из нашего обучающего видео:

Уровни измеряемых величин, воспроизводимые контрольными образцами, рекомендуется выбирать, опираясь на:

Перечень рабочих характеристик методики измерений, контролируемых при внутрилабораторном контроле, выбирается лабораторией на основании данных валидации/верификации методики измерений с учетом их значимого влияния на измерения/испытания и результат измерения. Обязательному контролю подвергаются показатели точности: прецизионность и лабораторное смещение (последний, только в случае возможности лабораторией установить опорное значении).

Частота анализа контрольного образца и реализации конкретной процедуры внутрилабораторного контроля в отношении контролируемой рабочей характеристики методики измерений устанавливается лабораторией в зависимости от:

План внутрилабораторного контроля, как правило, составляется на год.

Пример плана внутрилабораторного контроля представлен ниже в таблице.

Планирование, как и остальные этапы внутрилабораторного контроля, должно быть описано в документах системы менеджмента лаборатории. Любые изменения, вносимые в план внутрилабораторного контроля в течение срока его действия, должны документироваться.

Разработка/Валидация МЕТОДИК

Выполним работы по разработке Методик измерений

Источник

Внутренний лабораторный контроль (ВЛК) в лаборатории

Содержание

Планирование обеспечения качества аналитических работ в лаборатории

Основными этапами планирования экспериментов при оценке качества проведения измерений в лаборатории являются:

Обеспечение качества аналитических работ в лаборатории разделяется на этапы:

Проверка осуществляется согласно графику проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа.

Для автоматизации обработки результатов ВКК могут использоваться программы персонального компьютера.

При обнаружении несоответствующих работ по результатам ВКК принимается решение о приостановке работ и принятии корректирующих действий.

Предупредительный контроль

Предупредительный контроль направлен на предотвращение выдачи недостоверных результатов. Предупреждающие действия включают:

Сотрудники лаборатории должны своевременно сообщать ответственному за ВКК обо всех выявленных ими несоответствиях и вносить предложения (в сфере своей компетенции) по совершенствованию и улучшению деятельности лаборатории.

Проверка приемлемости результатов анализа

Проверку приемлемости результатов анализа проводят, если НД на методику анализа предусмотрено проведение параллельных определений для получения результата анализа.

Целью проверки приемлемости результатов параллельных определений является возможность их использования для расчета результата анализа.

Проверка приемлемости предусматривает сравнение абсолютного расхождения r_к между наибольшим X_max и наименьшим X_min из n регламентированных в НД на методику анализа результатов единичного анализа, выполненных для получения результата анализа, с пределом повторяемости r_n.

Алгоритм проверки приемлемости результатов:

1. Перед проведением анализа рабочая проба делится на две части. Обе части подвергаются анализу практически одновременно.

2. Расхождение между значениями параллельных определений не должно превышать допустимого, указанного в аттестованной методике определения КХА (d или r_n).

3. Если результаты испытаний не отвечают требованиям, предусмотренным в методике, то исполнитель проводит повторные испытания.

Блок-схемы проведения повторных испытаний и оценки полученных результатов приведены ниже.

где Х₍₂₎ — второй наименьший результат; Х₍₃₎ — третий наименьший результат

Рис. 1. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении результатов двух измерений и условии, что получение результатов измерений не является дорогостоящим (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 случай 5.2.2.1).

В случае сомнений в полученных результатах и при возможности выполнения еще одного анализа выполняется проверка приемлемости результатов анализа по показателю повторяемости согласно нижеприведенному алгоритму.

где Х₍₂₎ — второй наименьший результат

Рис. 2. Метод проверки приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости, при первоначальном получении двух результатов измерений и условии, что получение результатов измерений является дорогостоящим (ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 случай 5.2.2.2 а).

Если в НД на методику анализа предел повторяемости отсутствует или задан в виде СКО повторяемости, предел повторяемости рассчитывают по формуле:

где Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа (n), полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р = 0,95 (значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004); σ_r – СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.

При получении неудовлетворительных результатов повторного испытания дальнейшее испытание приостанавливают, выявляют и устраняют причины ошибки, испытание повторяют под руководством ответственного за систему качества, по результатам проверки составляется заключение.

При получении заключительных результатов этот результат принимается за окончательный и заносится в протокол.

Оперативный контроль процедуры анализа

Оперативный контроль процедуры анализа проводит исполнитель анализа с целью проверки готовности лаборатории к проведению анализа рабочих проб или оперативной оценки качества результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученной совместно с результатами контрольных измерений.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

В лаборатории используются следующие средства контроля:

При реализации контрольной процедуры получают результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля Х и сравнивают его с аттестованным значением С.

Примечание: за результат контрольного измерения принимают среднее арифметическое из результатов параллельных определений в случае, если они предусмотрены в НД на методику анализа и удовлетворяют требованиям контроля приемлемости.

Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

Норматив контроля К рассчитывают согласно НД на методику. Если в НД на методику нет алгоритма расчета норматива контроля, норматив контроля К для доверительной вероятности Р = 0,95 рассчитывается по формуле:

где µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки (таблица 15 РМГ 76-2014); σ_r – значение СКО повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа.

Если показатель повторяемости методики анализа приведены в виде предела повторяемости (d или r_n), то σ_r рассчитывают по формуле:

где Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости, и доверительной вероятности Р = 0,95 (значения коэффициента приведены в таблице 1 МИ 2881-2004).

Если результат контрольной процедуры удовлетворяют условию

то процедуру анализа признают удовлетворительной.

При получении неудовлетворительных результатов оперативного контроля исполнитель повторяет эксперимент.

При повторном получении неудовлетворительного результата при реализации контрольной процедуры исполнитель ставит в известность заведующего лабораторией, который выясняет причины, приведшие к неудовлетворительным результатам.

После выяснения причин и проведения корректирующих мероприятий контрольную процедуру повторяют. Если контрольная проба анализировалась совместно с серией проб, все результаты анализа в серии отбраковывают.

В лаборатории используются расчетные значения показателей качества результатов анализа при реализации методики в лаборатории (на основе использования показателей качества методики анализа).

По мере накопления информации в процессе внутреннего контроля расчетные значения показателей качества результатов анализа уточняются с учетом фактически обеспечиваемых в лаборатории значений.

Примечание: на стадии оперативного контроля процедуры анализа вначале проверяются результаты контрольных измерений на соответствие пределам повторяемости и только потом просчитывается результат контрольной процедуры.

Результаты контрольного анализа, полученные в ходе оперативного контроля должны содержать на одну значащую цифру больше количества значащих цифр, установленного в МИ для результата анализа (подробнее о значащих цифрах и записи чисел можно прочитать в статье «Правила записи чисел«).

С примером процедуры «Порядок проведения внутрилабораторного контроля качества результатов анализа» можно ознакомиться в разделе «Открытая разработка», а с готовыми шаблонами документов в соответствующей секции сервиса «Материалы».

Сокращения и обозначения

ВКК — внутрилабораторный контроль качества;
ГСО — государственный стандартный образец;
КХА — количественный химический анализ;
МИ — методика измерений;
НД — нормативная документация;
СО — стандартный образец;
CИ — средство измерений;
СКО — среднее квадратическое отклонение;

n — количество параллельных определений результата анализа;
X_max — максимальный результат из n параллельных определений;
X_min — минимальный результат из n параллельных определений;
r_n — предел повторяемости для n результатов параллельных определений, установленных мето­дикой анализа;
r_к — результат контрольной процедуры при контроле повторяемости, в единицах измеряемых со­держаний;
P — доверительная вероятность;
Q(P,n) – коэффициент, зависящий от числа результатов единичного анализа, полученных в условиях повторяемости;
σ_r — среднее квадратическое отклонение повторяемости, регламентированное в НД на методику анализа;
К — норматив контроля точности при оперативном контроле процедуры анализа;
К_к — результат контрольной процедуры при контроле точности;
X — результат контрольного измерения аттестованной характеристики образца для контроля;
C — аттестованное значение характеристики образца для контроля;
µ(f) – коэффициент, учитывающий ограниченность выборки.

Ссылка на источник

1. Блог «Лаборатория_» на Яндекс.Дзен, статья «ВЛК в лаборатории«.
2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».
3. МИ 2881-2004 «Рекомендация. ГСИ. Методики количественного химического анализа. Процедуры проверки приемлемости результатов анализа».
4. РМГ 76-2014 «Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».

30.09.2021 9:41:21 | Автор статьи: Усачёва Вера

Источник

Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

Г. Тюмень

Инструкция

М__.__.__-__

Внутрилабораторный контроль качества результатов испытаний

Сведения об инструкции

1 РАЗРАБОТАНА Заведующим лабораторией

2 Вводится в действие одновременно с руководством по качеству и действует до окончания срока его действия.

Введение

Настоящая инструкция является документированной процедурой системы менеджмента качества услуг аналитического контроля объектов, предоставляемых химико-аналитическими лабораториями структурным подразделениям общества.

Настоящая инструкция разработана с учетом требований Федерального закона «О техническом регулировании» от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ, Федерального закона «Об обеспечении единства измерений» от 26.06.2008 г. № 102-ФЗ, ГОСТ Р 8.580, ГОСТ Р ИСО 5725-6, РМГ 76, Р 50.1.060, ГОСТ Р 50.2.060.

Содержание

1 Область применения. 3

2 Нормативные ссылки. 3

3 Термины и определения. 4

4 Общие положения. 3

Оперативный контроль процедуры испытания 11

Контроль стабильности результатов испытаний 13

7 Требования безопасности при подготовке пробоотборной тары, химической посуды, вспомогательной аппаратуры и приспособлений. 10

Область применения

1.1 Настоящая инструкция является составной частью системы менеджмента качества услуг аналитического контроля объектов, предоставляемых химико-аналитическими лабораториями Компании структурным подразделениям.

1.2 Инструкция определяет порядок планирования и проведения внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний

1.3 Инструкция устанавливает единые требования к порядку и содержанию работ по контролю качества результатов испытаний получаемых в лаборатории.

1.4 Требования инструкции подлежат соблюдению всеми сотрудниками химко-аналитической лаборатории ООО «Каргапольский завод нефрасов», задействованных при планировании и проведении контроля качества с момента введения в действие.

Нормативные ссылки

В настоящем документе использованы ссылки на следующие нормативные документы:

Федеральный закон «О техническом регулировании» от 27.12.2002 г. № 184-ФЗ.

Федеральный закон «Об обеспечении единства измерений» от 26.06.2008 г. № 102-ФЗ.

ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений.

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

ГОСТ Р 50779.42-99 (ИСО 825891) Статистические методы. Контрольные карты Шухарта.

ГОСТ 8.580-2001 Государственная система обеспечения единства измерений. Определение и применение показателей точности методов испытаний нефтепродуктов.

Р 50.2.060-2008 ГСИ. Внедрение стандартизованных методик количественного химического анализа в лаборатории. Подтверждение соответствия установленным требованиям.

Термины и определения

3.1 В настоящей инструкции применяют следующие термины с соответствующими им определениями с учетом ГОСТ Р 8.580, ГОСТ Р ИСО 5725-1, РМГ 76, Р 50.2.011.

определение: процесс выполнения серии операций, регламентированных в нормативной документации на метод испытаний, в результате выполнения которых получают единичное значение.

результат единичного испытания: результат определения.

результат испытаний: среднее значение результатов единичных испытаний.

Примечание – в нормативном документе на метод испытаний регламентируется число единичных испытаний, способ их усреднения и представления в качестве результата испытаний. Если методом испытаний предусмотрено проведение одного единичного испытания (определения), то результат единичного испытания является результатом испытаний.

прецизионность испытаний: степень близости друг к другу независимых единичных результатов испытаний, полученных в конкретных регламентированных условиях.

условия повторяемости (сходимости): условия, при которых единичные результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале в одной и той же ИЛ (ИЦ), одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования.

воспроизводимость испытаний: прецизионность в условиях воспроизводимости.

условия воспроизводимости: условия, при которых результаты испытаний получают одним и тем же методом, на идентичном материале, в разных испытательных лабораториях (испытательных центрах), разными операторами с использованием различных экземпляров оборудования одного типа.

Примечание – допустимо использование оборудования другого типа, если его применение позволяет обеспечить требуемую точность и сопоставимость результатов испытаний (анализа), согласно НД на метод испытаний.

промежуточная прецизионность: прецизионность в условиях, в которых результаты испытаний получают по одному и тому же методу, на идентичных пробах, при вариации одного (например, время) или нескольких (например, исполнители и время) факторов, формирующих разброс результатов испытаний при применении метода испытаний в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре).

внутрилабораторная прецизионность: промежуточная прецизионность в условиях, при которых результаты испытаний получают при вариации всех факторов (разное время, разные исполнители, разные партии реактивов одного типа, разные экземпляры испытательного оборудования и/или средств измерений одного типа и т.п.), формирующих разброс результатов при применении метода испытаний в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре).

показатели качества метода испытаний (показатели точности, воспроизводимости, повторяемости): приписанные характеристики погрешности метода испытаний и ее (погрешности) составляющих.

Примечание – показатель точности метода испытаний формируется показателем воспроизводимости метода испытаний (для методов испытаний, отвечающих требованиям ГОСТ Р 8.580).

приписанные характеристики погрешности метода испытаний и её (погрешности) составляющих: установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов испытаний (результатов единичных испытаний), полученного при соблюдении требований и правил метода испытаний (далее – приписанные характеристики погрешности метода испытаний и составляющих погрешности метода испытаний).

1. Приписанные характеристики погрешности характеризуют гарантируемую точность метода испытаний.

2. Эквивалентом приписанной характеристики погрешности является неопределенность.

предел повторяемости (сходимости) (r): допускаемое для принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из «n» результатов единичных испытаний, полученных в условиях повторяемости.

предел воспроизводимости (R): допускаемоедля принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости.

показатели качества результатов испытаний (при реализации конкретного метода испытаний в отдельной испытательной лаборатории – показатель точности, показатель правильности (оценка систематической погрешности лаборатории), показатель повторяемости, показатель внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний: установленные характеристики погрешности и ее составляющих для любого результата из совокупности результатов испытаний (результатов единичных испытаний), полученного при соблюдении требований конкретного метода испытаний при его реализации в отдельной испытательной лаборатории (испытательном центре). (далее – характеристики погрешности результатов испытаний и ее составляющих).

предел повторяемости результатов испытаний: (r_л): допускаемое для принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между наибольшим и наименьшим результатами из «n» результатов единичных испытаний, полученных в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре) в условиях повторяемости.

предел внутрилабораторной прецизионности (R_л): допускаемое для принятой вероятности P = 0,95 абсолютное расхождение между двумя результатами испытаний, полученными в конкретной испытательной лаборатории (испытательном центре) в условиях внутрилабораторной прецизионности.

систематическая погрешность лаборатории: разность между математическим ожиданием результатов испытаний, полученных в условиях внутрилабораторной прецизионности, и принятым опорным значением.

оценка систематической погрешности лаборатории (показатель правильности результатов испытаний): разность между средним значением, полученным на основе большой серии результатов испытаний в условиях внутрилабораторной прецизионности, и принятым опорным значением.

принятое опорное значение: значение, которое служит в качестве согласованного для сравнения с результатом испытаний.

1. В качестве опорного значения может быть принято значение аттестованной характеристики СО, значение известной добавки, введенное в пробу.

2. При оценке показателя точности метода испытаний в качестве опорного значения принимают (для методов испытаний, отвечающих требованиям ГОСТ Р 8.580) среднее значение совокупности результатов испытаний, полученных в условиях межлабораторного оценочного эксперимента.

результат контрольного определения: результат единичного испытания, выполненного для целей контроля.

результат контрольного испытания: среднее арифметическое результатов контрольных определений.

Примечание – результат контрольного определения является собственно результатом контрольного испытания, если методом испытаний не предусмотрено получение результата как среднего из результатов единичных определений.

норматив контроля: численное значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов испытаний соответствующим (или несоответствующим) установленным требованиям.

проверка квалификации испытательной лаборатории: подтверждение посредством межлабораторных сравнительных испытаний способности данной испытательной лаборатории (испытательного центра) проводить испытания с точностью, соответствующей установленной для метода испытаний.

1. Аналогом термина «проверка квалификации лаборатории» является термин «проверка лаборатории на качество проведения испытаний».

2. В соответствии с Р 50.2.011 понятие процедура проверки квалификации ИЛ (ИЦ) распространяется на испытательные лаборатории (центры), осуществляющие измерение, анализ и испытание.

контрольная карта Шухарта: графическое средство, использующее статистические подходы с целью обнаружения неестественных изменений в данных из повторяющихся процессов и формирования критериев для обнаружения отсутствия статистической управляемости.

проба: часть испытываемого (анализируемого) материала, представительно отражающая ее состав и свойства.

руководство по качеству испытательной лаборатории: документ системы менеджмента качества испытательной лаборатории.

процедура испытаний, методика выполнения испытаний:последовательность операций выполнения метода испытаний.

метод испытаний (метод, методика выполнения испытаний): совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов с известной точностью.

3.2 В настоящей инструкции приняты следующие сокращения:

ИЛ (ИЦ) — испытательная лаборатория (испытательный центр).

МСИ — межлабораторные сравнительные испытания.

НД на метод испытаний (метод) — нормативный документ на метод испытаний.

ВЛК — внутрилабораторный контроль.

СКО — среднеквадратическое отклонение.

СИ — средства измерений.

ИО — испытательное оборудование.

СО — стандартный образец.

АС — аттестованная смесь.

РП — рабочие пробы.

ГСО — государственный стандартный образец.

ОСО — отраслевой стандартный образец.

СОП — стандартный образец предприятия.

ОК — образец для контроля.

ККШ — контрольные карты Шухарта.

ППИ — метод периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения испытаний.

3.3 В настоящей инструкции применяют следующие обозначесния:

s_R— СКО воспроизводимости метода испытаний.

s_r— СКО повторяемости метода испытаний.

s_Rл— СКО внутрилабораторной прецизионности результатов испытаний.

s_L— СКО межлабораторной вариации испытаний.

R_к— результат контрольной процедуры при контроле внутрилабораторной прецизионности.

R * — расхождение двух результатов единичных испытаний.

f — число степеней свободы.

r— предел повторяемости метода испытаний.

— результат испытаний, результат контрольного испытания.

Кк— результат контрольной процедуры при контроле погрешности.

Общие положения

4.1 При проведении испытаний нефти и нефтепродуктов в лаборатории главной задачей является получение достоверной информации о показателях качества нефти, необходимой для последующего подтверждения на её основе соответствия контролируемой продукции установленным требованиям.

4.2 Требования к обеспечению достоверности испытаний с целью использования их результатов для принятия управляющих решений, обуславливают необходимость соответствия лаборатории требованиям к компетентности. Общие требования к компетентности испытательных лабораторий установлены в ГОСТ ИСО/МЭК 17025.

4.3 В соответствии с требованиями к компетентности ИЛ, на стадии внедрения методики испытания (стадии, предшествующей проведению рабочих испытаний) лаборатория должна продемонстрировать адекватность (подтвердить соответствие) процесса испытаний, реализуемого в ХАЛ, всем требованиям НД на метод испытаний. Процедуры подтверждения соответствия (адекватности) установлены в разделе 10 РК.

4.4 После подтверждения адекватности (подтверждения соответствия) процесса испытаний лаборатория должна организовать проведение контроля качества результатов испытаний.

4.5 Положительные результаты подтверждения соответствия метода испытаний являются основанием для использования метода испытаний в лаборатории и проведения последующего ВЛК получаемых по ней результатов испытаний.

4.6 Контроль качества результатов испытаний в лаборатории осуществляют в форме ВЛК и путем проверки квалификации лаборатории на основе результатов ее участия в МСИ (в форме внешнего контроля).

4.7 Важнейшими элементами при контроле качества результатов испытаний в лаборатории являются:

· оперативный контроль процедуры испытаний (на основе оценки погрешности результатов испытаний при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);

· контроль стабильности результатов испытаний (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности, среднеквадратического отклонения повторяемости).

Формами контроля стабильности результатов испытаний являются:

1) контроль стабильности результатов испытаний в пределах лаборатории с использованием контрольных карт, реализуемый:

· путем контроля и поддержания на требуемом уровне погрешности результатов испытаний (Dл);

· путем контроля и поддержания на требуемом уровне внутрилабораторной прецизионности (sR,л);

· путем контроля и поддержания на требуемом уровне повторяемости результатов единичных определений (sr,л);

2) периодическая проверка подконтрольности процедуры выполнения испытаний.

4.8 ВЛК основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур – процедур оценок погрешности или ее составляющих с использованием контрольных испытаний (определений), выполненных с применением средств контроля: СО состава и свойств нефтепродуктов по ГОСТ 8.315 с учетом Р 50.2.056, аттестованных смесей по РМГ 60, рабочих проб с известной добавкой определяемого компонента, РП стабильного состава.

1. Допустимо в качестве добавки использовать СО.

2. Требования к проведению контрольных испытаний (определений) аналогичны требованиям к проведению испытаний РП, установленным НД на методы испытаний.

4.9 Участие лаборатории в программах проверки квалификации ИЛ (ИЦ) посредством МСИ является наболее эффективной формой контроля и подтверждения профессиональных качеств лаборатории.

4.10 При проведении любых форм контроля качества результатов испытаний предусматривают выполнение условий, необходимых для проведения испытаний в лаборатории:

· использование поверенных (при необходимости – калиброванных) средств измерений (СИ), аттестованного испытательного оборудования (ИО);

· использование СО, отвечающих требованиям свидетельства на СО, в соответствии с инструкциями по их применению;

· использование реактивов с непросроченным сроком хранения или продленным в соответствии с РМГ 59 (для реактивов с истекшим сроком хранения);

· использование градуировочных характеристик, стабильность которых подтверждена;

· использование дистиллированной воды, соответствующего качества, проверенного в лаборатории, и т.п.

Порядок действий и формы регистрации результатов проверки наличия вышеперечисленных условий установлены в разделе 15 РК.

4.11 В протоколах испытаний, оформляемых в лаборатории, для каждого результата испытаний – , полученного по стандартизованному методу, применяется следующая форма представления (при Р = 0,95):

i
где:
D	—	показатель точности метода испытаний;

4.12 Порядок планирования и проведения работ по контролю качества результатов испытаний приведен в таблице 1.

Порядок планирования и проведения работ по контролю качества результатов испытаний

Приложение А.

Протокол

Таблица Б.1

Перечень контролируемых в ИЛ объектов и показателей

КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ОБЪЕКТ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЯ	МЕТОД ИСПЫТАНИЙ (ШИФР НД)	ДИАПАЗОН ОПРЕДЕЛЯЕМЫХ ЗНАЧЕНИЙ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДА В ИЛ	КОЭФФИЦИЕНТ СООТНОШЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОННОСТИ:
r	R	D *	r	Rл	Dл

*) установлены расчетным способом

Реализуемые виды и формы ВЛК

*) Проводится для вновь внедряемых методов анализа нового ИО, при появлении факторов, влияющих на стабильность процесса испытаний.

Установление временного диапазона (контролируемого периода)

КОНТРОЛИ-РУЕМЫЙ ОБЪЕКТ	ПОКАЗАТЕЛИ КАЧЕСТВА ОБЪЕКТА, ЕДИНИЦЫ ИЗМЕРЕНИЙ	МЕТОД ИСПЫТАНИЙ (ШИФР НД)	КОЭФФИЦИЕНТ СООТНОШЕНИЯ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПРЕЦИЗИОН-НОСТИ:	ФОРМА КОНТРОЛЯ
НА ОСНОВЕ КОНТРОЛЬНЫХ КАРТ ШУХАРТА	МЕТОДОМ ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ПРОВЕРКИ ПОДКОНТРОЛЬНОСТИ ПРОЦЕДУРЫ ВЫПОЛНЕНИЯ ИСПЫТАНИЙ
НЕОБХОДИМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР L, НЕ МЕНЕЕ *	РЕКОМЕНДУЕМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР ЗА МЕСЯЦ (НЕ МЕНЕЕ)	ВРЕМЕННОЙ ДИАПАЗОН ДЛЯ ОЦЕНКИ DЛ	РЕКОМЕНДУЕМОЕ ЧИСЛО КОНТРОЛЬНЫХ ПРОЦЕДУР ЗА КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ПЕРИОД	КОНТРОЛИРУЕМЫЙ ПЕРИОД (ПЕРИОД КОНТРОЛЯ)
ПРИ КОНТРОЛЕ DЛ	ПРИ КОНТРОЛЕ

*) Устанавливают согласно РМГ 76-2004.

План-график проведения контрольных процедур ВЛК на «_____________» 20_ г.

Приложение В.

Пример проверки соответствия процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НД на метод испытаний (демонстрация адекватности процесса испытаний в ИЛ (ИЦ) требованиям НОРМАТИВНОГО ДОКУМЕНТА на метод испытаний) – первый способ

НД на метод испытаний: ГОСТ 1756- 2000 «Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров»

Метрологические характеристики метода:

Таблица В.1

Показатель точности метода испытаний рассчитывают следующим способом:

кПа

кПа

кПа, учитывая, что D сопровождает результат испытания, округленный с точностью до 0,1 кПа ( )

В качестве исследуемого объекта принят бензин автомобильный, т.е. М = 1 (см. раздел 2.1).

Средство контроля: рабочая проба (объем пробы должен обеспечивать получение 16 результатов единичных испытаний) и стандартный образец

Таблица В.2

, 0,5 кПа Что вызывает тренды на фондовых и товарных рынках Объяснение теории грузового поезда Первые 17 лет моих рыночных исследований сводились к попыткам вычис­лить, когда этот. Что способствует осуществлению желаний? Стопроцентная, непоколебимая уверенность в своем. ЧТО ПРОИСХОДИТ ВО ВЗРОСЛОЙ ЖИЗНИ? Если вы все еще «неправильно» связаны с матерью, вы избегаете отделения и независимого взрослого существования. ЧТО ПРОИСХОДИТ, КОГДА МЫ ССОРИМСЯ Не понимая различий, существующих между мужчинами и женщинами, очень легко довести дело до ссоры. Не нашли то, что искали? Воспользуйтесь поиском гугл на сайте: Источник ← график проведения влажной уборки в школе при коронавирусе образец график проведения генеральных уборок в школе образец → Вам также понравится Ты тавой чего таво 12.01.202314.01.2023 admin 0 документ на загранпаспорт нового образца какие надо собрать 09.11.202219.11.2022 admin 0 Счет незавершенных расчетов с операциями по сбп что это 11.01.202311.01.2023 admin 0 Добавить комментарий Отменить ответ Ваш адрес email не будет опубликован. Обязательные поля помечены * Комментарий * Имя * Email * Сохранить моё имя, email и адрес сайта в этом браузере для последующих моих комментариев.