изоцианат что это чем отмыть
Форум химиков
Очистка емкостей из-под изоционата
Очистка емкостей из-под изоционата
Сообщение Alpinist » Сб апр 21, 2007 7:31 pm
Re: Очистка емкостей из-под изоционата
Сообщение S324 » Сб апр 21, 2007 8:53 pm
Сообщение Cherep » Сб апр 21, 2007 9:04 pm
Сообщение Alpinist » Сб апр 21, 2007 10:05 pm
Сообщение S324 » Вс апр 22, 2007 12:09 am
Сообщение Marxist » Вс апр 22, 2007 12:10 am
Сообщение amik » Вс апр 22, 2007 9:46 am
Сообщение S324 » Вс апр 22, 2007 12:16 pm
Сообщение Сержл » Вс апр 22, 2007 12:39 pm
Сообщение Alpinist » Вс апр 22, 2007 9:23 pm
Сообщение amik » Вс апр 22, 2007 9:27 pm
Сообщение Alpinist » Вс апр 22, 2007 9:50 pm
Сообщение amik » Вс апр 22, 2007 10:01 pm
Сообщение Alpinist » Пн апр 23, 2007 6:53 am
Сообщение Cherep » Пн апр 23, 2007 7:11 am
Я когда в РХТУ учился давно ещё, то на кафедре работали люди, кто реально технологии производства изоцианатов и материалов на их основе разрабатывал.
http://www1.muctr.ru/newhtml/3-61-0.htm
Чего там сейчас реально осталось я не в курсе
Сообщение Константин_Б » Пн апр 23, 2007 8:22 am
Сообщение Гретхен » Пн апр 23, 2007 9:12 am
Сообщение Константин_Б » Пн апр 23, 2007 9:45 am
Сообщение Гретхен » Пн апр 23, 2007 10:21 am
Сообщение Константин_Б » Пн апр 23, 2007 11:42 am
Способ очистки органических изоцианатов
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Республик (61) Дополнительное к авт. свид ву (22) Заявлено 03.10.78 (21) 2673760/23-04 с присоединением заявки № (51) М. Кл.
ГосУааРстаениый комитет (23) Приоритет
Опубликовано 07.05.82. Бюллетень № 17 (53) УДК 546.268.2.07 (088.8) ло делам изобретеиий и открытий
Дата опубликования описания 07.05.82 (72) Авторы изобретения В. Г. Голов, О. К. Тумаева, А. И. Рысихин, Е. С. Баркина, (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ ИЗОЦЙЖ
Изобретение относится к способам очистки органических изоцианатов от соединений, содержащих гидролизуемый хлор, и кислот.
Изоцианаты, получаемые взаимодействием аминов с фосгеном, обычно содержат примеси промежуточных продуктов реакции — хлорсодержащих соединений, оказывающих отрицательное влияние на синтез уретанов из изоцианатов и гидроксилсодержа- 10 щих веществ. Количество указанных примесей контролируется по содержанию гидролизуемого хлора и кислотности изоцианатов.
Известен способ очистки изоцианатов на- ы греванием их с добавками различных галогенидов металлов, катализирующих разложение хлорсодержащих примесей или реагирующих с ними с образованием негидролизуемых нелетучих соединений (1).
Цель изобретения — повышение степени очистки изоцианатов.
Поставленная цель достигается при реализации предлагаемого способа очистки изоцианатов, состоящим в обработке примесей, содержащих гидролизуемый хлор, цианамидами металлов в эквимолекулярных количествах по отношению к количеству гидролизуемого хлора, при 20 — 40 С.
П р и м e p 1. К 200 г смеси изомеров толуилендиизоцианата, содержащей 0,035% гидролизуемого хлора, 65% 2,4-толуилендиизоцианата и 35% 2,б-толуилендиизоцианата, добавляют 0,11 г Na2NCN и нагревают полученную смесь при перемешивании 40 С в течение 2 ч. Полученный продукт перегоняют в вакууме (остаточное давление 10 мм рт. ст.). Получают 189 r смеси изомеров толуилендиизоцианата того же изомерного состава, содержащую 0,001% гидролизуемого хлора. Выход очищенного изоцианата
П р имер 2. К 20 г 1,4-ксилилендиизоцианата, содержащего 4,3% гидролизуемого хлора, добавляют 0,56 г Na,CNq и нагревают полученную смесь при перемешивании и 40 С в течение 2 ч. Продукт перегоняют в вакууме (остаточное давление
10 мм рт. ст.). Получают 19,3 г 1,4-ксилилендиизоцианата, содержащего 0,49% гидролизуемого хлора. Выход очищенного изоцианата 96,5%.
Пример 3. К 150 г полиизоцианата, полученного фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в солянокислой среде и содержащего 31,2% NCOгрупп, 0,65% гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,3% в расчете íà HCI, добавляют 1,54 г Na2CN2 и выдерживают
1,6-гексаметилендиизоцианата, содержащего 48,0 /о ХСО-групп, 0,001% гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,001%.
Выход изоцианата 97,5%.
Пример б. К 242 г полиизоцианата, полученного фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в солянокислой среде, содержащего 31,2 /о NCOгрупп и:0,65% гидролизуемого хлора, до10 бавляют 5,32 г PbCNq и выдерживают при перемешивании 40 С в течение 6 ч. После этого отделяют образовавшийся осадок центрифугированием. Получают 238 г полиизоцианата, содержащего 29,5 NCO-групп
)5 и 0,151 /о гидролизуемого хлора. Выход продукта по NCO-группам 93,0%.
Пример 7. К 160 г полиизоцианата, содержащего 31,2 /, NCO-групп и 0,65% гидролизуемого хлора, добавляют 1,4 r
20 ZnCN> и выдерживают при перемешивании
40 С в течение 6 ч. После этого отделяют осадок центрифугированием. Получают
158 г полиизоцианата, содержащего 293P
NCO-групп и 0,130 /, гидролизуемого хлора. Выход продукта по NCO-группам 93%.
Пример 8 (контрольный). Полиизоцианат, полученный фосгенированием продукта реакции анилина с формальдегидом в солянокислой среде, содержащий 31,2 /о
80 NCO-групп и 0,65% гидролизуемого хлора, нагревают при 40 С с добавками различных соединений, указанных в известных способах. Полученный продукт очищают от осадков центрифугированием, взвешивают и определяют содержание в нем изоцианатных групп и гидролизуемого хлора. Резул ьта ты св еде н ы в та бл и цу.
Количество полиизопианата, г
Время, ч наименование количество, г содержание
Степень очистки изоцианатов от гидролизуемого хлора по предлагаемому способу выше, по меньшей мере, в 2 раза, чем по 40 известному.
Способ очистки органических изоциана- 45 тов от соединений, содержащих гидролизуемый хлор, путем их взаимодействия с соединениями металлов, отличающийся
3 при перемешивании и 20 С в течение 5 ч.
Затем отделяют образовавшийся осадок центрифугированием полиизоцианата. Получают 143 r продукта, содержащего 30,0о/о
NCO-групп, 0,19% гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,03%.
Осадок и стакан, в котором производилось центрифугирование, промывают хлорбензолом, отгоняют его и в остатке получают дополнительно 3,2 г очищенного полиизоцианата.
Выход изоцианата, рассчитанный по содержанию NCO-групп, составляет 93,5 /о.
П р и м ер 4. K 35 г 75%-ного раствора тримера 1,б-гексаметилендиизоцианата в метилэтилкетоне, содержащего 10,6 NCOгрупп и 2,1 /о гидролизуемого хлора, добавляют 0,974 r Na2CN2 и выдерживают при перемешивании и 20 С в течение 4ч. После этого очищают продукт от осадка центрифугированием. Получают 34,2 г 75%-ного раствора тримера гексаметилендиизоцианата в метилэтилкетоне, содержащего 10,3%
NCO-групп и 0,1P гидролизуемого хлора.
Выход очищенного продукта по изоцианатным группам 95,5%.
Пример 5. К 161,95 r 1,6-гексаметилендиизоцианата, содержащего 48,0 /о NCOгрупп, 0,085% гидролизуемого хлора и имеющего кислотность 0,031%, добавляют
0,194 г Na2CN2 и выдерживают при перемешивании и 20 С в течение 5 ч. После этого отделяют осадок центрифугированием, Получают 161 г изоцианата, который перегоняют в вакууме (остаточное давление
10 мм рт. ст.). Получают 158 г очищенного
Формула изобретения выход по NCO, гидролизируемого хо p/ хлора, /о тем, что с целью повышения степени очистки, в качестве соединений металлов используются цианамиды металлов в эквимолекулярном количестве по отношению к количеству гидролизуемого хлора 20 — 40 С.
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
1. Патент США № 3155699, кл. 260 — 453, опублик. 1964 (прототип).